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片碱的检测方法

浏览:发布日期:2019-07-10 字号:  

片碱的检测方法
实验(experiment)室测定
方法名称:氢氧化钠(化学式:NaOH) (Sodium)—氢氧化钠的测定—
甲基橙
甲基橙
中和滴定法。
应用范围:该方法采用滴定法测定氢氧化钠(化学式:NaOH) 的含量。
该方法适用于氢氧(Oxygen)化钠(Sodium)(化学式:NaOH) 。
方法原理:供试品加新沸过的冷水适量使溶解后,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,加酚酞指示液3滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至红色消失,记录消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容积(mL),加甲基橙指示液2滴,继续加硫酸滴定液(0.1mol/L)至显持续的橙红色,根据前后两次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容积(mL),算出供试量中的碱含量(作为NaOH计算)并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容积(mL),算出供试量中Na?CO?的含量。
试剂:
  1. 水(新沸放冷)

  2. 硫酸滴定液(0.1mol/L)

  3. 酚酞指示液
4.甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。
仪器(appliance)设备:酸式滴定管、分析天平、容量瓶、锥形瓶、铁架台、移液管。
试样制备:硫酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫酸6mL,缓缓注入适量的水中,冷却(cooling)至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。99片碱有腐蚀性的氢氧化钠反应水叫烧碱。氢氧化钠溶解在加热条件下,很容易容于水中,氢氧化钠在空气中,它被逐渐改变与二氧化碳、碳酸钠。白色,易潮解的固体形式多样,无臭。易溶于水。溶解释放出足够的热量,它的水溶液有涩味和滑腻感,溶液呈强碱性。
标定:取在270~300℃干燥恒重的基准无水碳(C)酸钠约0.3g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚(phenol)绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸(化学式:H2SO4)滴定液(0.1mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
注1: ;精密(precise)称取 ;系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一, ;精密量取 ;系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
变质检验
NaOH变质后会生成Na?CO?
化学方程式:2NaOH + CO?=Na?CO?+ H?O
1.样品中滴加过量稀盐酸若有气泡产生,则氢(Hydrogen)氧化钠(Sodium)变质。
原理:2HCl + Na?CO?=2NaCl + CO?↑+ H?O
(空气中含有少量的CO?而敞口放置的NaOH溶液能够与CO?反应,生成Na?CO?和H?O从而变质;HCl中的H+能够与Na?CO?中的CO32-离子反应生成CO?气体和H?O,通过气泡产生这个现象来检验变质)
注:HCl会优先与NaOH反应生成NaCl和H?O。因为NaOH是强碱,而Na?CO?是水溶液显碱性。
2.样品中滴加澄清石灰水,若有白色沉淀生成,则氢(Hydrogen)氧化钠(化学式:NaOH) 变质。
原理:Na?CO? + Ca(OH)?= CaCO?↓+ 2NaOH
3.样品中加氯化钡,若有白色沉淀生成,则氢氧化钠(化学式:NaOH) 变质。片碱化学名氢氧化钠,白色半透明片状固体,为基本化工原料,广泛用于造纸、合成洗涤剂及肥皂、粘胶纤维、人造丝及绵织品等轻纺工业方面,农药、染料、橡胶和化学工业方面、石油钻探,精炼石油油脂和提炼焦油的石油工业,以及国防工业、机械工业、木材加工、冶金工业,医药工业及城市建设等方面。
原理:Na?CO? + BaCl?=BaCO?↓+ 2NaCl
4、检验氢氧化(oxidation)钠部分变质:

  ①加入过量BaCl?或Ba(NO?)2至完全沉淀,证明有Na?CO?产生,待沉淀完全静止后,取上层清液于试管内,滴加无色酚酞溶液,酚酞变红,则证明有NaOH。
注:不滴加NH?Cl,因为Na?CO?溶于水后呈碱性是因为会有OH¯根离子,NH?+与OH¯跟结合也会有刺激性气味,无法区分是原有氢氧化(oxidation)钠导致还是碳酸钠导致。

  ②在NaOH中加入过量CaCl2:1.若有白色沉淀生成,则说明NaOH变质2.加入无色酚酞,若无色酚酞不变色,则说明完全变质。粒碱批发在固体碱中,片碱和粒碱是最为常见和使用的一种固体碱,而粒碱比片碱更为好用一些,但是相对地粒碱比片碱地制作工艺难度更高,更复杂,因此,粒碱价格也自然高于片碱。若无色酚酞变红,说明部分变质。

  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
  
 
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